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介紹和解釋實驗室儀器的工作原理、操作步驟、維護保養、技術規范、應用案例等內容
01論文摘要
本文系統探討了超聲輔助下L-谷氨酸的結晶過程，涵蓋成核、多晶型控制及多晶型轉化三個階段。在成核階段，分別測定了施加與未施加超聲處理時的誘導時間及亞穩區寬度(MSZW)。結果表明：超聲處理可縮短誘導時間并減小MSZW，且超聲功率越高，誘導時間越短。通過計算獲得的成核參數(如界面能、臨界晶核尺寸及臨界吉布斯自由能)均顯示，超聲作用下這些參數顯著降低，證實超聲可有效促進成核過程。在驟冷過程中，通過調節超聲功率，可調控成核溫度的差異，進而控制多晶型的分布。此外，本研究對多晶型轉化過程進行了定量分析;據我們所知，這是首次采用Avrami-Erofeev模型對超聲輔助下的多晶型轉化動力學進行系統研究。在轉化過程中，超聲改變了穩定晶型的結晶機制——超聲消除了限速步驟中的成核環節，同時促進了穩定晶型的晶體生長。由此可見，超聲對L-谷氨酸的結晶過程具有深遠影響。
02新芝產品支持
The ultrasonic irradiation frequency was fixed at 20 kHz using an ultrasonic processor (JY92-IIDN, Scientz, China) with the tip diameter of 6 mm providing a maximum irradiation power of 90 W. For all the set of experiments, continuous (100% duty cycle) and pulsed ultrasound were employed in the solutions. The operating parameters used in the experiments were listed in Table S1 and further described in the following sections: 2.3–2.6.
超聲波輻照頻率固定為20 kHz，使用尖端直徑為6 mm的超聲波處理器(JY92- IIDN ，SCIENTZ，中國)，最大輻照功率為90 W。在所有實驗組中，溶液中均采用了連續(100%占空比)和脈沖超聲波。實驗中使用的操作參數列于表S1.并在以下章節中進一步說明：2.3–2.6.
在本研究中，JY92-IIDN承擔了超聲輔助結晶全流程的核心輻照任務——從成核階段的誘導時間測定、亞穩區寬度測量，到多晶型控制中的驟冷成核，再到多晶型轉化過程中的在線超聲處理。設備在9.0-27.0 W功率范圍內穩定輸出，連續與脈沖模式靈活切換，為研究超聲功率對結晶動力學的定量影響提供了可靠的技術支撐。
03研究結果
成核
超聲顯著縮短誘導時間、減小MSZW，功率越高效果越強;界面能平均降低42.1%，臨界吉布斯自由能降低29.2%，成核能壘明顯下降。
多晶型控制
驟冷過程中，超聲功率與濃度共同決定晶型分布。無超聲時全為α型;隨功率增加(0→27.0 W)，產物由α型向β型轉變。
多晶型轉化
超聲大幅加速α→β轉化，轉化時間從無超聲的600 min縮短至27.0 W下的120 min;β型誘導時間從220 min降至5 min
機制
Avrami指數n從4降至2.表明超聲消除了限速步驟中的成核環節，限速步驟由“成核+生長”轉變為“生長”;傳質系數提高約5倍。
論文出處：
Fang C, Tang W, Wu S, et al. Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2020. 68: 105227.
DOI: 10.1016/j.ultsonch.2020.105227
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